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談?wù)勎⒘克譁y(cè)定儀測(cè)量固體、液體、氣體方法
談?wù)勎⒘克譁y(cè)定儀測(cè)量固體、液體、氣體方法
編者按:微量水分測(cè)定儀,別名眾多,常見(jiàn)的有:微量水分儀、全自動(dòng)微量水分測(cè)試儀,微水儀,卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,卡氏電量法水分測(cè)定儀、庫(kù)倫法水分檢測(cè)儀、快速水分測(cè)定儀等等。
微量水分測(cè)定儀,可用來(lái)測(cè)量三種形態(tài)的樣品水分含量:液態(tài)樣品、固態(tài)樣品以及氣態(tài)樣品。下面就三種形態(tài)樣品測(cè)定的操作,做一個(gè)簡(jiǎn)要說(shuō)明:
**、液體樣品測(cè)定:
(1)、進(jìn)樣器選擇:根據(jù)樣品的含水量和粘稠程度選擇合適的進(jìn)樣器。含水量比較大和粘度小的樣品可以選擇100ul或者50ul微量進(jìn)樣器,含水量大于10%,粘度小的樣品可以選擇0.5ul微量進(jìn)樣器;含水量是ppm級(jí)或者粘度大的樣品可以選擇1ml的注射器。知道樣品密度采用體積進(jìn)樣,不知道密度時(shí),采用稱(chēng)重進(jìn)樣。
(2)首先用進(jìn)樣器抽滿(mǎn)被測(cè)樣品,清洗進(jìn)樣器5~8次(注意,1ml進(jìn)樣器向外推射樣品時(shí)要裝上針頭;更換樣品時(shí)也要用被測(cè)樣品清洗進(jìn)樣器),保證進(jìn)樣器內(nèi)不含有水分。然后根據(jù)含水量大小,抽取一定量的樣品,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,把樣品注入到液面以下,儀器開(kāi)始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn)后記錄測(cè)定值,換算ppm值或百分含量。
**,固態(tài)樣品的測(cè)定:
固體樣品測(cè)定:除進(jìn)樣方法外,操作方法與液體樣品測(cè)定相同。
(1)、固體進(jìn)樣器清洗:可用無(wú)水酒精或無(wú)水甲醇清洗,然后烘干。進(jìn)樣器內(nèi)壁沒(méi)有粘附樣品時(shí),可用被測(cè)樣品清洗,要保證進(jìn)樣器內(nèi)部沒(méi)有水分。
(2)根據(jù)固體樣品含水量大小,選擇合適進(jìn)樣量,采用減重法稱(chēng)重進(jìn)樣。
(3)進(jìn)樣操作:取下聚四氟進(jìn)樣旋塞,用濾紙擦拭掉進(jìn)樣旋塞上和池瓶進(jìn)樣口上的真空脂,把裝入樣品并稱(chēng)重后的固體進(jìn)樣器插入池瓶進(jìn)樣口,進(jìn)樣器底部向下(見(jiàn)下圖的實(shí)線部分),由于在打開(kāi)進(jìn)樣口的過(guò)程中,會(huì)有空氣進(jìn)入池瓶,這時(shí)按一下啟動(dòng)鍵,但不進(jìn)樣,
直到終點(diǎn)報(bào)警(此目的是為了把進(jìn)入電解池內(nèi)空氣水分電解掉)后,再次按一次啟動(dòng)鍵,旋轉(zhuǎn)固體進(jìn)樣器180度,使其底部向上((見(jiàn)上圖的虛線部分),固體樣品滑落到電解池中后,再旋轉(zhuǎn)180度使其底部向下,直到終點(diǎn)報(bào)警,記錄測(cè)定值后方可取下進(jìn)樣器,裝上聚四氟旋塞。**次進(jìn)樣前,可以關(guān)閉攪拌和電解開(kāi)關(guān),取下電解池晃動(dòng)幾下,以吸收池瓶?jī)?nèi)壁上的水分,便于**次測(cè)定時(shí)更快的穩(wěn)定。
第三,氣體樣品的測(cè)定:
氣體樣品測(cè)定:除進(jìn)樣方法外,操作與液體樣品測(cè)定相同。
(1)進(jìn)樣器:選擇一個(gè)小型容器,把樣品裝入,把封閉針頭與容器相接,中間可以串接一個(gè)微型減壓閥。
(2)為了使氣體在電解液中通過(guò)的時(shí)間長(zhǎng)一些,在電解池中多裝入一些電解液(總量150~180ml);也可用20ml或50nl注射器進(jìn)樣,稱(chēng)重時(shí)需在針頭上插上一個(gè)硅橡膠墊子。采用減重法進(jìn)樣。
(3)進(jìn)樣過(guò)程中把針尖盡量插入到池瓶底部,進(jìn)樣速度盡量慢一些,以每分鐘不大于100ml為宜。
精泰儀器小提示:測(cè)定樣品時(shí),如果樣品呈堿性,如乙二胺,可以先向電解池中注入2ml左右冰乙酸。
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淺析閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀的使用及注意要點(diǎn)
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